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本文是学习GB-T 6730.35-2016 铁矿石 铜含量的测定 双环己酮草酰二腙分光光度法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们

1 范围

GB/T6730 的本部分规定了用双环已酮草酰二腙分光光度法测定铜含量。

本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中铜含量的测定。测定范围(质量分数):0.010%~

1.00%。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分：总则与定义

GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)
第2部分：确定标准测量方法重复

性与再现性的基本方法

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 6730.1 铁矿石 分析用预干燥试样的制备

GB/T 7729 冶金产品化学分析 分光光度法通则

GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T 10322.1 铁矿石 取样和制样方法

GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶

GB/T 12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管

GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管

3 原理

试料用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸分解。分取一定量的试液，用柠檬酸掩蔽铁、铝等离子，在
pH9.2～9.3
的氨性缓冲溶液中，双环已酮草酰二腙与铜(Ⅱ)生成蓝色络合物，于波长600 nm
处测量

其吸光度，计算样品中铜含量。

4 试剂与材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 GB/T 6682
规定的三级及三级以上蒸

馏水或去离子水或与其纯度相当的水。

4.1 混合熔剂：2份碳酸钠(无水)与1份硼酸在105℃~110℃烘干1h,
研细混匀。用磨口瓶贮存，保 存于干燥器中。

4.2 盐酸，p=1.19 g/mL。

GB/T 6730.35—2016

4.3 硝酸，p=1.42 g/mL。

4.4 氢氟酸，p=1.15 g/mL。

4.5 高氯酸，p=1.67 g/mL。

4.6 盐酸，1+1。

4.7 柠檬酸溶液，500 g/L。

4.8 氨水，1+1。

4.9 氨水-氯化铵缓冲溶液(pH9.2～9.3), 取40 g 氯化铵溶于水中，加40 mL
氨水，用水稀释至1 L。

4.10 双环己酮草酰二腙(BCO) 溶液，1 g/L。

称取1 g 双环己酮草酰二腙于500 mL 烧杯中，加200 mL 无水乙醇，在低于60
℃的水浴上加热，

加200 mL 温水，不断搅拌下溶解，冷却，过滤，用乙醇(1+1)稀释至1000 mL,
混匀。

4.11 铜标准溶液：

a) 称取0.2000g 金属铜(99.99%),置于250 mL 烧杯中，小心加入20mL
硝酸(1+1),低温加热 溶解，加热驱尽氮氧化物，冷至室温，移入1000 mL
容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含200.0 μg 铜。

b) 移取25.00 mL 铜标准溶液(见4.1a)],置于500 mL
容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶 液 1 mL 含10.0 μg 铜。

4.12 中性红乙醇溶液，0.25 g/L, 用无水乙醇配制。

5 仪器

分析中，仅用通常的实验室仪器，所用的单标线容量瓶、分度吸量管和单标线吸量管应分别符合

GB/T 12806、GB/T 12807 和 GB/T 12808 的规定。

5.1 聚四氟乙烯烧杯，体积为300 mL。

5.2 铂金坩埚，体积为30 mL。

5.3 高温炉。

5.4 分光光度计，符合GB/T 7729 的规定。

6 取样和制样

6.1 实验室试样

分析用实验室样品应按GB/T 10322.1进行取样和制备，粒度应小于100 μm。
如试样中化合水或

易氧化物含量较高时，其粒度应小于160 μm。

注：化合水和易氧化物含量高的规定见 GB/T 6730.1。

6.2 预干燥试样

充分混匀实验室试样，按GB/T 6730.1
的规定，在105℃±2℃温度下干燥试样，于干燥器中冷却

至室温备用。

7 分析步骤

7.1 测定次数

对同一预干燥试样，至少独立测定2次。

GB/T 6730.35—2016

注："独立"是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着同一操作

者在不同的时间或不同操作者进行重复测定，包括采用适当的再校准。

7.2 试料量

按表1称取试料，精确至0.0001 g。

表 1 试料量及分取试液体积

7.3 空白实验

随同试料做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。

7.4 验证试验

随同试料分析同类型标准样品。

7.5 试料分解与试液制备

7.5.1 将试料(见7.2)置于200 mL
聚四氟乙烯烧杯(见5.1)中，以少许水润湿，加15 mL 盐酸(见4.2),

微沸加热溶解20 min,加 5 mL 硝酸(见4.3),5 mL
氢氟酸(见4.4),继续加热分解并浓缩至约5 mL。

7.5.2 用少量水冲洗杯壁，加5 mL 高氯酸(见4.5),继续加热蒸发至冒烟约5
min 。稍冷，加5 mL 盐 酸(见4.6)、20 mL
热水，加热溶解盐类。冷却至室温，移入100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 7.5.3
如果分解试料操作中有值得注意量的残渣，或怀疑残渣含有不可忽视量的铜，应将溶液用快速
滤纸过滤，滤液和洗液收集于250 mL
烧杯中，将残渣连同滤纸放入铂坩埚中，灰化，在800℃左右灼烧 10 min～20
min,冷却，加1g 混合熔剂(见4.1),混匀，并以1 g
混合熔剂(见4.1)覆盖表面，然后在 900℃~950℃熔融约5 min,
冷却后放入主液中，加10 mL 盐酸(见4.6),加热浸取熔融物，再用热水洗

出铂坩埚，冷至室温，移入100 mL
容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀(如有浑浊可干过滤)。

7.6 显色

7.6.1 按表1分取试液(控制铜含量在100 μg 内)两份分别置于50 mL
容量瓶中，各加2 mL 柠檬酸溶 液(见4.7)。

7.6.2
显色液：加3滴～4滴中性红乙醇溶液(见4.12),用氨水(见4.8)中和至溶液变黄色并过量2滴~
3滴，加10 mL 氨水-氯化铵缓冲溶液(见4.9),冷却。加20 mL
BCO溶液(见4.10),以水稀释至刻度，混 匀。放置10
min(室温低于10℃时应放置30 min)。

7.6.3 参比液：按显色液操作，不加BCO 溶液。

7.7 测定

将显色液和参比液移入适当的吸收皿中，于分光光度计600 nm
处测量吸光度，减去空白试验溶液

的吸光度，由校准曲线计算显色液中的铜含量。

7.8 校准曲线的绘制

移取0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00
mL、8.00mL、10.00mL铜标准溶液(见4.11b)]于

style="width:1.68in;height:0.63316in" />GB/T 6730.35—2016

数个50 mL 容量瓶中，加2 mL
柠檬酸溶液(见4.7),以下按显色液(见7.6.2)操作，以试剂空白为参比，

测量吸光度，绘制校准曲线。

8 分析结果及其表示

8.1 铜含量的计算

按式(1)计算试样中铜含量 wcu, 以质量分数表示：

style="width:3.23336in;height:0.66in" /> ………………………… (1)

式中：

m₁— 从校准曲线上计算得的铜量，单位为微克(μg);

V — 试液总体积，单位为毫升(mL);

m ——试料量，单位为克(g);

V₁— 分取试液体积，单位为毫升(mL)。

8.2 结果的一般处理

8.2.1 重复性和再现性

本部分的精密度数据是在2014年由8个实验室，对5个水平的铜含量试样进行共同试验确定的。

每个实验室对每个水平的铜含量在GB/T 6379.1 规定的重复条件下测定3次。

各实验室报出的原始数据(测定结果)参见附录 B 。共同试验数据按GB/T 6379.2
进行统计分析，

所得精密度见表2。

表 2 精密度

8.2.2 分析结果的确定

根据附录 A 的程序，按式(1)计算独立重复测量结果，并与重复性限 r
进行比较，来确定分析结果。

8.2.3 实验室间的精密度

实验室间精密度用以评价两个实验室报告的最终结果之间的一致性。两个实验室分别按照8.2.2

中规定的程序报告结果后，计算：

…………………………

式中：

μ12——最终结果平均值；

μi— 实验室1报告的最终结果；

2 实验室2报告的最终结果。

如果 \| μ₁- μ₂ l≤R, 最终结果是一致的。

8.2.4 分析值的验收

分析值的验收使用认证标准样品(CRM) 或标准样品(RM)
来进行验证，实验室最终结果用来与

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CRM 或 RM 标准值Ac 比较，将出现两种可能：

a) lμc-Acl≤0.7R, 在这种情况下，报告的结果与标准值之间无显著性差异；

b) lμc-Acl>0.7R, 在这种情况下，报告的结果与标准值之间有显著差异。

式中：

μc CRM 或 RM 的测量值；

Ac——CRM 或 RM 的标准值。

8.2.5 最终结果的计算

最终结果是试样可接受值的算术平均值，或者是按附录 A
中规定的操作测得的值，分析结果按

GB/T 8170 的规定修约，最终结果保留三位有效数字。

9 试验报告

试验报告应包括下列内容：

a) 实验室名称和地址；

b) 试验报告发布日期；

c) 本部分编号；

d) 样品识别必要的详细说明；

e) 分析结果；

f) 结果的测定次数；

g)
测定过程中存在的任何异常特性以及标准中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产生
影响的任何操作。

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附 录 A

(规范性附录)

试样分析值接受程序流程图

试样分析值接受程序应符合图 A.1 的流程的规定。

style="width:8.54028in;height:10.69792in" />style="width:8.54028in;height:10.69792in" />

图 A.1 试 样 分 析 值 接 受 程
序 流 程 图

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附 录 B

(资料性附录)

共同试验原始数据

精密度数据是在2014年由8个实验室，对5个不同水平的铜含量试样进行共同试验确定的。每个

实验室对每个水平的铜含量在重复性条件下独立测定3次，测定的原始数据见表B.1。

表 B.1 铜精密度试验的测定原始数据

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